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43％戊唑醇悬浮剂研究
作者：admin日期：2020-09-17阅读
过单因素优选法和正交试验设计确定优为：戊唑醇43％，T-500 2％，T-400 0．5％，Tanaform AF 0．3％，黄原胶o．2‰苯甲酸钠0．15％，NaOH(5％水溶液)2‰水补足至100％。佳加工工艺：乳化机预分散lOmin，立式砂磨机砂磨2h，氧化锆珠(1．0mm)佳用量(V)是样量(m)的1．S倍。该悬浮剂产品悬浮率为9S．4‰(54±2)℃热贮14d，无析水、分层现象，有效成分分解率冬5‰倾倒性合格，产品各项技术指标均符合悬浮剂标准。
戊唑醇商品名立克秀，为高效、内吸的广谱三唑类剂，除具有活性外，还可促进作物生长，使之根系发达、叶色浓绿、植株健壮、有效分蘖增加，从而提高产量。具有保护、治疗、铲除三大功能，谱广、持效期长，与所有的三唑类剂一样，戊唑醇能够的麦角甾醇的生物合成。悬浮剂具有使用方便，不易污染环境，可直接或稀释后喷雾等优点。其分散相粒径通常为O．S—Sp．m，比较理想的是1-3pm，属于热力学不稳定体系仁】。近年来，随着表面活性剂种类增多及加工设备的改进，悬浮剂有了很大发展，己成为上一直具有深远前景和发展潜力的新剂型。本文以43％戊唑醇悬浮剂展开与生产工艺研究。
1实验材料与方法
1．1材料
①原药：97％戊唑醇原药(上海化工有限公司)
②表面活性剂：T．400(脂肪醇聚醚类，赢创德固赛特种化学公司)、T．500(特殊结构改性的磷酸酯类，赢创德固赛特种化学公司)，DA2883(环己酮甲醛缩合物，拓纳化学荷兰公司)，7227．A(脂肪醇聚氧乙烯醚与苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合物，南京太化化工有限公司)、Tersperse4894(亨斯迈化学研发中心有限公司)、分散剂NNO、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠.
③增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯树胶
④防冻剂：乙二醇、丙三醇、尿素
⑤消泡剂：Tanaform AF(拓纳化学荷兰公司)
⑥水：蒸馏水
②表面活性剂：T．400(脂肪醇聚醚类，赢创德固赛特种化学公司)、T．500(特殊结构改性的磷酸酯类，赢创德固赛特种化学公司)，DA2883(环己酮甲醛缩合物，拓纳化学荷兰公司)，7227．A(脂肪醇聚氧乙烯醚与苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合物，南京太化化工有限公司)、Tersperse4894(亨斯迈化学研发中心有限公司)、分散剂NNO、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠.
③增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯树胶
④防冻剂：乙二醇、丙三醇、尿素
⑤消泡剂：Tanaform AF(拓纳化学荷兰公司)
⑥水：蒸馏水
1．2仪器
ISSMJO．1-1立式砂磨机(沈阳化工研究院)：BME型密闭式实验室乳化剂(启东绿岛冶金石化机械有限公司)：JA5003N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；ZK．82B型电热真空干燥箱(上海实验仪器厂有限公司)；NDJ一1型旋转粘度计；BT-9300H型激光粒径分布仪(辽宁丹东百特仪器分析公司)；LC一10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；冰箱(青岛海尔股份有限公司)
1．3水悬浮剂加工工艺流程‘31
采用湿法砂磨粉碎工艺，将戊唑醇原药、润湿分散剂、消泡剂、水按配比称量后，乳化机2000r／min预分散10min后加入到砂磨机进行多级砂磨。达到要求粒度后，将增稠剂、防冻剂及剩余水加入，进行调制得到灰白色均相水悬浮剂(图1)。
水悬浮剂性能指标测定
热贮稳定性(54+2。0)按GB／T 19136．2003的测定方法；温稳定性按照GB／T 19137．2003的测定方法；pH值测定按照NY／T1860．1·2010的测定方法：倾倒性测定按照HG／T 2467．5—2003的测定方法；粘度测定按照NY／T1860．21-2010的测定方法；悬浮率按照GB／T14825的测定方法。
2结果与分析
2．1润湿分散剂筛选
悬浮剂的悬浮液体系属于一种热力学不稳定的粗分散体系，为了增加悬浮剂的稳定性，须加入一定量的分散剂，在颗粒周围形成保护层，磨细的颗粒相互靠近，从而使固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系中‘研。综合热贮后析水率及结块情况，T系列润湿分散剂效果较优，可进入下轮研究。
2．2增稠剂筛选
悬浮剂黏度的高是影响产品贮存稳定性的重要因素，黏度太小，产品易出现析水结块现象；黏度太大，产品流动性、分散性差，给加工包装带来困难，并影响产品的使用。为了改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性，试验中筛选了几种增稠剂并进行了稳定性试验，试验结果(表2)表明，黄原胶加入量为0．2％效果较好。
防冻剂筛选
悬浮剂中含有大部分的水，为保证制剂在寒冷的地区贮存使用过程中不结冻，不出现结晶现象，需要加入防冻剂。试验结果(表3)表明，乙二醇、丙三醇均可使用。但由于乙二醇价格便宜，本试验选用乙二醇作为防冻剂。
正交试验设计优
本试验选用L9(34)正交表进行试验，由预试验确定正交试验设计三个因素的试验水平：T-500为1％、2％、3％，"t"-400为O．5％、1％、1．5％，黄原胶为0．1％、0．15％、O．2％，以平均粒径为主要考查指标，试验结果见表4。
通过正交试验结果可以看出，T-500用量为2％，T-400用量为0．5‰黄原胶用量为0．2％时平均粒径小，析水率小。
2．5 43％戊唑醇水悬浮剂贮存稳定性测定
2．5．1热贮稳定性测定
试验结果(表s)表明，有效成分贮后分解率为3．46％，贮后粒径、pH略有增加，悬浮率略有降。相对分析误差为±1％。
戊唑醇悬浮剂工艺优化
主要对锆珠用量和砂磨时间进行优化，试验中采用巾1.0mm氧化锆珠。(注：用量比例为制剂质量：锆珠用量体积)
试验结果(图2、图3)表明，锆珠用量对粒径的影响大于砂磨时间对粒径的影响，当砂磨超过2h，粒径的变化不大，随着时间的延长粒径分布范围变窄。砂磨介质的比例对粒径的影响较显著，加大锆珠的用量虽然会使粒径变小，粒谱变窄，但不利于回收产品，产品损耗较大。通过实验总结，利用1：1．5的氧化锆珠砂磨2h就可以得到较好的样品，无分层析水，中粒径在1Hm到1.5微米之间，98％彰J颗粒均在2．01微米以内。
43％戊唑醇悬浮剂各项技术指标
43％戊唑醇悬浮剂各项技术指标
结论与讨论
3．1结论
43％戊唑醇悬浮剂为：戊唑醇43％，T-500 2％，T-400 0．5％，Tanaform AF 0．3％，黄原胶0．2％，苯甲酸钠0．15％，NaOH(5％母液)2‰水补足至100％。佳加工工艺：乳化机预分散10min，立式砂磨机砂磨2h，氧化锆珠(1．0mm)佳用量(V)是样量(m)的1．5倍。悬浮率为95．4％，(54+2)℃热贮14d，无析水、分层现象，有效成分分解率≤5‰倾倒性合格。
3．2讨论
该制剂对环境污染小，生产较为，与含有大量溶剂的剂型相比，降了对环境的污染，并且大大降了成本，符合绿色生产的要求。水悬浮剂的研究先应确定表面活性剂的种类，其次是确定其含量，由于各种表面活性剂种类及组合效应的多样性和复杂性，往往要求进行几十次甚至上百次的组合试验，以确定佳。而正交试验是一种适用于多因素多水平的试验设计方法，可以通过全部因素(或主要因素)、水平的组合试验，找出各因素、水平间的内在组合规律，达到与全面组合试验相似的效果，比较适用于制剂的筛选181。本试验采用正交试验设计对进行优化，只选取3个主要因素，若将试验中所有因素进行正交优化，可能还会有更佳。
