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国内干悬浮剂的研究开发概况

作者：admin日期：2020-07-07阅读

干悬浮剂

予悬淬剂(DF) 由原药、分散剂、润湿剂和其他助剂组成，以水为介质先通过砂磨制成悬浮液，然后通过睛雾干燥塔获得固体颗粒，使用时兑水稀释形成悬浮液气干悬浮剂在上备受推崇，占所有粒状产品的14.5%，次于挤出成型法(27.5%)，的农化公司均有相应的产品吹由于生产设备

投资大，技术工艺和助剂性能要求高，千悬浮剤在国内的发展较慢，目前少数品种实现工业化。

1 . 1 干悬浮剂的特点

与其他剂型相比，干悬浮剤具有以下优点刚:1)、生产环境好，工人劳动强度，能够实现规模化、绿色化生产;2 ) 产品为颗粒状，无粉尘，流动性好，贮存和运输方便;3 ) 在水中快速崩解，稀释后颗粒细度为1 ~ 5 |xm ，子水分散粒剂形成的颗粒粒撞(5〜15 |xm),分散性和悬浮性较好;4 ) 可以兑水喷

雾使用，也可拌土使用，施法灵活，性好，不易产生药害;5 ) 药液颗粒细微，能均匀附着在靶标表面，黏附性强，耐雨水冲刷。在加工过程中，于-悬浮剂也存在一些缺点％ 1 ) 生产过程中能耗较大，设备一次性投资较大，生产操作技术性较强;2)助剂使用量太，且喷雾干燥时的商:温对助剂耐热性要求较高干悬浮剂与悬浮剂、水分散粒剂理化性能等方面的比较见表1。
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1.2 干悬浮刻的组成

予悬淬剂的组成相对简单，走要包括原药、分散剂和润湿剂膚时根据需要添加崩解剂、黏结剂和载体。干悬浮剂的典型组成成分及用量见表2.〇

1.2 . 1 分散剂

分散剂通常是指能够减少分散体系中固体粒子聚结的物质。分散剂在干悬浮剂中的主要作用为％

1 ) 提高湿法粉碎的效率以及悬浮液的固含量;
2)减少于燥过程中活性成分凝聚;
3 ) 保证兑水稀释后悬浮液的悬淬率。尽管分散剂种类繁多，包括聚羧酸盐类、磺酸盐类(烷棊萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐类)和磷酸盐类等，但是由于生产过程中悬浮液需要经过喷雾干燥，热风进口温度不于110°C，出口温度不于50°C，因此，于悬浮剤所选用的分散剂应具有较好的耐热性。木质素磺酸钠是由木质素经过磺化而成，颜色深、吸湿性强、耐热性差，不能适应大部分平悬浮剂产品的需求;聚羧酸盐类分散剂外观呈白色，.具有较好的耐盐性和耐窩温性，可以吸附于.原药颗粒表面，通过空间位阻或静电斥力阻止其聚结，在干悬浮剂加工中具有较大优势气

1.2 . 2 润湿剂

润湿剂通常是指具有增加液体取代固体表面空气能力的物质。在于悬浮剂中，润湿剂主要起到2个方面的作用％控制体系的表面张力，使固体原药颗粒表面容易被水润湿，并迅速崩解；降药液表面张力，使药液容易在昆虫体表和作物叶片上湿润展布，增加药剂附着錄。目前，于悬浮剂

开发中除了使用常规用于水分散粒剤的润湿剂，有时也在兑水使用时添加硅和氟等表面活性剂作为润湿剤

1 . 2 . 3黏结剂

绉干悬浮剂成粒率较时，需要添加合适种类的黏结剂，从而在喷雾干燥时使粒子之间形成更多、更坚固的固体桥m 。此外，黏结剂还可以使干悬浮剂的颗粒具脊一定的硬度，在包装和运输过程中不易松散成粉。黏结剂的黏合效率与使用量和机械性能密切相关，并不是黏结剂的甩緣越多，黏合效

率越好。a 添加量太大时，尽管颗粒硬度增加，但是颗粒的崩解性随之变差。因此，需要针对不同的黏结剂，筛选出合适的用量，在满足制剂崩解性的同时，尽量使颗粒具有较高的机械强度。在实际生产中，为了不影响干悬浮剂在水中的崩解性能，多使用羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙之醇、预胶化淀粉等水溶性高分子物质作为黏结剂

1 . 2 . 4崩解剂

崩解剂是指遇水巵自身可以发生崩解，同时能对活性成分崩解起到强化作用的物质。由于悬浮液雾滴浓缩固化成粒，颗粒内部的孔隙非常发达s —般入水后崩解速拿较高，但是部分干悬浮剂产品在使用中会出现颗粒不崩解，分散不兔全，.悬浮率和堵塞喷头等问题，这就需要添加—定*的崩解剂。崩解剂以水溶性物质居多，常见的崩解剂品种.主要包括:淀粉及其衍生物类(干淀粉、交联及非交联羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉) ；纤维素及其衍生物类(交联及非交联羧甲基纤维素钠、取代羟丙基纤维素、微晶纤维素、羧曱基纤维素钙）；吡咯烷酮(交联及非交联聚己烯吡咯烷酮)及其它类(桂酸镁铝、气相二觀化硅、海藻酸钠)等PM。

1 . 2 . 5载体

载体具有较大的比表面积和较强的吸附性能，在干悬浮剂中无功能性作用，主要是作为填充剂来调节活性成分质錢分数_。多数:高质:歎数的子悬浮剂很少或者不使用载体，而质量分数的干、悬浮剂中载体所占比例较大。载体的理化性能可以明显影响于悬浮剂的使用性能，在选择时应考虑以下因素^ 硬度、细度、吸附容: 流动性、吸湿性能和电荷等。干悬浮剂中常用的载体包括髙岭土、膨润土、硅藻土和轻质碳酸興等.

1.3 干悬浮剂加工工艺

于悬浮剂加X 的具体流程[51:1 ) 将.原药、助剂、载体、水按比例添加到配料槽中，搅拌均匀，使用高速剪切机进行粗粉碎，进入2 级砂磨机进行砂磨，采用氧化锆珠做为研磨介质；

2 ) 磨细后物料进入压力喷雾千燥塔干燥、造粒，检测干燥塔底部出料成品，合格后进行包装。具体工.艺流程见图1。其中，湿法研磨和喷雾造粒是干悬浮剂加工的重要工艺。
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喷雾造是通过雾化器将悬浮液喷雾于干燥.室内的热气流中，使水分迅速蒸发制备小颗粒^该方法在数秒内即完成悬浮液的浓缩、干燥和造粒过程。S 形成的雾滴与热:空气在干燥器内接触后，热空气与雾滴进行传热传质，随着水分的蒸发，先在雾滴外表面形成一衰薄壳，使内部水分向外迀移

P且力。此后吸收热量后表面已不再保持湿球温度，成半千状雾滴，温度升高使中心部分水分气化。舎达到一定压力后气体从外壳的薄弱部位释放出来，则中心部分形成空穴，干燥后得到空心球状产品tM]。喷雾造粒时产品性能受到热风入D 和出口温度、进料栗流量、雾化器压力和悬■浮液浓度等诸多因素影响。

1.4 产品理化稳定性检测_

1 . 4 . 1颗粒硬度

为了确保在搬运和贮存过程中不'因挤压或者碰撞而导致颗粒破碎，干悬輝剂颗粒需要具有一:定的硬度，颗粒硬度可以通过硬度计测定。由于干悬浮剤水分散粒剂的生产工艺不同，其颗粒硬度不如水分散粒剤，因此，在助剂选择时应充分考虑颗粒的硬度。

1 . 4 . 2崩解性

崩解性是为了确保产品兑水喷雾时，于悬浮剂能够迅速崩解形成均匀悬浮液，避免在使用过程中堵塞喷嘴。千悬浮剂水中崩解性的测定方法:25 °C时.，称取0.5 g祥品置于::具塞量筒内_，加入250 m L标准硬水，1 m in后，以30次/m in的速度颠倒混合，以颗粒全部崩解所需的颠倒次数表示。

1 . 4 . 3润湿性

测定_悬浮剤的润湿性目的是确保固体制剂用水稀释时，能迅速浸湿，并与水混合，同时润湿时间的长短也会影响到微粒在水中崩解速率< 对于子悬浮剤而食，润湿时伺在60 s内为合格。

1 . 4 . 4入水分散性

与水分散粒剂一样，干悬浮剂兑水稀释后能够形成悬浮液，因此，入水分散性是产品的一个重要性能指标。其主要目的是测定有效成分在水中迅速均匀分散的能力。

1 . 4 . 5悬浮率

粒子在水中的悬浮性是干悬浮剂生物活性充分发挥的重要保证，通常以悬浮率表具体测定方法参考饿药悬_测定方法》(GB/T 14825—2006)。

1 . 4 . 6热稳定性

将制备的干悬浮剂置于(54±2) °C恒温干燥箱14 d后，进行样品检验。检测指标主要包括有效成分

质量分数、崩解性和悬浮率等。

1.5 干悬浮剂的开发现状

千悬浮剂在国外发展较为成熟。德国巴斯夫的6 0 % 哇醚•代森联DF £ , 泰)、70%代森联DF (品润)、5 0 % 醚菌酯DF t 翠贝）、8 0 % 硫磺DF (成标）、50%乙烯菌核利DF (农利薦:> 和7 0 % 吡虫啉DF ('文_乐)等产品也已经在我国:登记，上市。近年来，国内部分农化企业也开发了相关产品，同时申请了相关，在^定程度上促进了千悬浮荆的发展/国内开发的千悬浮剂产品见表3，关子干悬浮剂的见表4 。
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展望

在我国全面保护、环境的背景下，改良传统剂型和研发新剂盤是实现减量化使用的有效途径之一。此外，利用植保无人机进行病虫草害防治在国内迅速发展，但真正能够用于飞防的药剂相对缺失，需要加快研发高分散、适用于容量喷雾的制剂。干悬浮剂具有易于崩解，高度

分散，颗粒细微均匀等优点，在众多剂型中崭露头角，受到业内人士的广泛关注。但是由于千悬浮剂是新的加i 剂型，在推广应用过程中仍存在一些亟需解决的问题，主要体现在以下2个方面:1)有效成分品种单一，助剂性能参差不齐。由于喷雾千燥过程需要一定的高温，更适合于高熔点的固体有效成分，且对助剂的要求较窩，因此，需要改进生产技术，拓展有效成分范围，开发耐热性助剂适应性差，生产：]：艺成熟度。S 前，喷雾干燥塔造价昂贵，技术要求较髙，产量仍有提升空间。今后，尝试提升喷雾造粒技术，降设备成本，同时改进包装机械和包装材料，才能促进千悬浮剂健康、有序发展。