行业知识
不同锆珠配比对球磨炭黑粒度的影响研究
作者：admin日期：2020-07-05阅读
通过正交试验在相同的炭黑色浆中，以加入不同球径(3mm～10mm)氧化锆珠作为因素，以加入氧化锆珠的质量作为水平，进行方案配比，利用行星球磨仪球磨制备炭黑色浆，采用激光粒度仪分析色浆中炭黑团聚体的粒径分布情况，评价炭黑在色浆中的分散效果。以中位粒径(D50)的分布范围为主要参考值，进行数据分析，确定了佳氧化锆珠配比方案。通过对比试验，选用佳配比方案，在相同条件下球磨制备炭黑色浆，比较其粒径分布情况。结果表明，氧化锆珠加入质量在50g～100g范围内，球径为5mm～8mm的氧化锆珠对研磨粒径影响大，
加入越多，研磨粒径越大;球径为3mm～5mm的氧化锆珠对研磨粒径影响其次，加入越多，研磨粒径越小;球径为8mm～10mm的氧化锆珠对研磨粒径影响小，加入越多，研磨粒径越大;实验中位粒径(D50)越小，表明该状态下的水平值越好，该正交试验确定佳配比方案为大号氧化锆珠50g，中号氧化锆珠50g，小号氧化锆珠100g。对比试验表明，佳配比方案下，其中位粒径小，
粒径分布集中，具有的分散效果。
炭黑作为一种重要染色原料，已广泛应用于化工领域中［1］，为满足产量及工艺要求，炭黑团聚体粒径应小于1μm，在色浆中必须高度稳定分散［2］。然而炭黑特殊的结构和表面化学性质，致使炭黑粒子在水性体系中易团聚，较难稳定的分散，
限制了炭黑的应用范围［3］。随着社会对该问题的不断深入［4－5］，通过添加分散剂［6］降炭黑之间的表面张力，并采用有效的分散方式［7］，有助于炭黑在水性体系中的稳定分散。
目前，主要的分散方式包括搅拌分散、超声分散、剪切分散、球磨分散，其中，球磨法制备的炭黑色浆分散稳定性好，具有纳米化、粒子化等优良特性［8］。在球磨过程中，常采用大小不同的氧化锆珠作为研磨介质，氧化锆珠在离心力的作用下剧烈运动，以高强度的机械力将炭黑凝聚的二次团粒分散成接近一次粒子［9］，终在无外力作用下，炭黑粒子能够长时间处于稳定状态，高度悬浮分散［10］。所以，球磨过程中所使用的氧化锆珠，球径尺寸配比不同，对炭黑色浆的研磨效果也存在较大差异。
研究采用正交试验，在相同炭黑色浆中，采用不同球径的氧化锆珠配比，分别进行球磨实验，检测球磨后色浆中炭黑粒子的粒径分布情况，通过数据分析，探寻佳氧化锆珠配比方案。
1实验部分
1．1仪器与试剂
行星式球磨仪，天津东方天净科技发展有限公司;Bettersize2000E激光粒度仪，丹东百特仪器有限公司;大号氧化锆珠，球径8mm～10mm;中号氧化锆珠，球径5mm～8mm;小号氧化锆珠，球径3mm～5mm;炭黑，卡博特MogulL。分散剂NNO;脱盐水;电子天平。
1．2炭黑色浆配制及氧化锆珠分配
分别取炭黑60g，分散剂15g于研磨罐中，加入200mL脱盐水配制4份炭黑色浆，依次标号，并按照特定比例，放入不同球径的研磨氧化锆珠。利用正交试验L4(23)，以三种不同球径的氧化锆珠
作为不同因素，以加入不同氧化锆珠的质量作为水平，该实验的因素水平如表1所示。
实验的因素水平如表1所示。表1因素水平表Tab．1Factorleveltable水平因素A．大号氧化锆珠/gB．中号氧化锆珠/gC．小号氧化锆珠/g15050502100100100序号ABC
1A1B1C12A2B2C13A2B1C24A1B2C2
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1．3球磨
利用行星式球磨仪同时对4罐色浆进行研磨2．5h，设置球磨仪电机转速1500r/min，自转速度1285r/min(＜2400r/min)。
1．4粒径分布测试
按特定配比，在色浆中加入不同球径的氧化锆珠，会影响研磨效果，研磨后的粒径不同。将球磨后的色浆取出，采用激光粒度仪检测粒径分布，依此评价研磨效果，设置仪器条件为:测试温度25℃，分散介质脱盐水，介质粘度8．904E－0．4Pa·s，介质折射率1．333，角度90．0°，延迟单位20μs。
1．5对比试验
通过正交试验获得佳氧化锆珠配比方案，按其配制5号样品，在相同条件下进行研磨及粒径分析，与前4组样品进行对比分析。
2结果与讨论
2．1不同氧化锆珠配比对球磨色浆的粒径分布情况
四组炭黑色浆经球磨后，分析其粒径分布情况如图1所示，其结果如表2所示。根据粒径分布效果，以中位粒径(D50)的分布范围为主要参考值，进行数据分析如表3所示。
实验表明，根据差Ｒ，表明中号氧化锆珠对研磨粒径影响大，大号氧化锆珠对研磨粒径影响小;根据k值表明，在50g～100g范围内，中号氧化锆珠加入越多，研磨粒径越大，小号氧化锆珠加入越多，研磨粒径越小，大号氧化锆珠加入越多，研磨粒径越大;实验中位粒径越小，表明该状态下的水平值越好，根据该正交试验可以确定佳组合为大号50g，中号50g，小号100g。
2．2对比试验
按照该优组合配制5号色浆瓶，在相同条件下进行研磨，用激光粒度仪检测其粒径，并与前四组进行对比，结果如图2所示。
由图2可见，5#样品的中粒径(D50)为0．358μm，相比前四组样品为，且粒径分布相对更窄，粒径更小，表明该氧化锆珠配比方案下，球磨后炭黑分散效果好。
3结论
在球磨制备的炭黑色浆中，对炭黑粒子的分散效果进行:
1)球磨色浆过程中，因采用不同球径的氧化锆珠配比，其炭黑粒径分布有着较大差异;
2)通过激光粒度仪检测色浆中炭黑的粒径分布情况，可以间接评价球磨效果;
3)在氧化锆珠加入量为50g～100g范围内时，球径为5mm～8mm的氧化锆珠对研磨粒径影响大，加入越多，研磨粒径越大;球径为3mm～5mm的氧化锆珠对研磨粒径影响其次，加入越多，研磨粒径越小;球径为8mm～10mm的氧化锆珠对研磨粒径影响小，加入越多，研磨粒径越大;
4)采用尺寸配比为大号氧化锆珠50g，中号氧化锆珠50g，小号氧化锆珠100g的组合，球磨后炭黑的分散效果好。
