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超细氧化锌颗粒制备工艺研究
作者：admin日期：2020-03-18阅读
纳米材料是指结构单元尺寸介于１ｎｍ～１００ｎｍ范围之间的材料总称，以其三大特征效应而广泛应用于业、电子业、化工业等行业。超细氧化锌是一种较为常见的纳米材料，该文使用卧式振动磨的干磨法对其进行研磨，其中采用氧化锆陶瓷作为研磨介质，对不同形状、不同尺寸的研磨介质混合进行实验，分析研磨后的粒径数据，得出研磨介质的尺寸及形状对颗粒粒径的影响。实验表明，填充率一定时，研磨氧化锌与研磨介质的比重有关，研磨介质的比重越大，其冲量也越大，得到的研磨效果越好。
根据工艺配置的不同，振动磨分为间歇式、连续式、干式、湿式等磨机种类。根据筒体配置的不同，又分为垂直式和水平式。其中，水平式的振动磨又称为卧式振动磨，其工作原理是将研磨材料和研磨介质逐层交错平铺于磨筒内，磨筒由弹簧支承，经电机驱动偏心激振器，使得磨筒及其筒内研磨材料和研磨介质运动。在冲击力、剪切力及摩擦力等力的共同作用下，研磨材料被粉碎为更小的颗粒，该方法在高档涂料、医药、高级耐火及保温材料、填料和新材料等产业中得到了广泛应用。
超细氧化锌是一种新型的多功能无机材料，其粒子尺寸约为１～１００ｎｍ，具有纳米材料特有的表面效应、体积效应、量子隧道效应。超细氧化锌的热稳定性及化学稳定性较好，具有优良的生物、光学、电学及化学等多种效应，在业、电子业、化工业等行业中得到广泛的应用与研究。
超细氧化锌的制备方法分为物理方法和化学方法，化学制备方法加工成本高，应用范围窄，而采用机械研磨方法可对超细氧化锌进行大规模生产，产量大，成本，工艺简单，应用较广泛。机械
研磨过程中，颗粒与研磨介质共同运动，通过颗粒与磨介、颗粒与磨筒内壁以及颗粒之间发生摩擦、削磨而使颗粒减小，但颗粒粒径分布尺寸较为广泛。在振动磨中，研磨介质的直径、形状等因素均可以影响研磨效率及成品细度，将会对之后的工业应用中产生一定的影响。
１ 研磨材料及设备
１．１ 研磨材料
选用上海 集团生产的ＡＲ级氧化锌，含量为９９％。氧化锌外观为白色粉末或六方结晶。该材料可溶于酸或强碱，几乎不溶于水。
１．２ 研磨设备
实验采用振动对研磨材料进行粉碎。振动磨具有结构紧凑，密封性好，环境污染小，粉碎效率较高。目前德国、日本对动植物药的粉碎均选用该设备。
根据工艺配置的不同，振动磨分为间歇式、连续式、干式、湿式等磨机种类。根据筒体配置的不同，又分为垂直式和水平式。其中，水平式的振动磨又称为卧式振动磨，其工作原理是将研磨材料和研磨介质逐层交错平铺于磨筒内，磨筒由弹簧支承，经电机驱动偏心激振器，使得磨筒及其筒内研磨材料和研磨介质运动。在冲击力、剪切力及摩擦力等力的共同作用下，研磨材料被粉碎为更小的颗粒，该方法在高档涂料、医药、高级耐火及保温材料、填料和新材料等产业中得到了广泛应用。
１．３ 研磨介质
研磨介质，简称为磨介，是磨机中采用冲击力和摩擦力对研磨材料进行粉碎的载能体。根据研磨材料、磨机等条件，可选用不同的磨介。实验中，磨介材料选用氧化锆陶瓷，形状选用球状及柱状。氧化锆陶瓷呈白色，热膨胀系数接近于钢，具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性等优良性能，采用氧化锆陶瓷制成的磨介表面圆整光滑，产品性能优良。氧化锆陶瓷是一种较为常用的研磨介质，在应用中能降磨耗、电耗、人工、设备等综合成本。
２ 实法
实验采用干燥－粉碎－粒径检测的实法进行。实验主要验证磨介对颗粒尺寸的影响，因此，对于其研磨时间、研磨材料、研磨介质填充率及物料填充率等均采取相同数值。实验中，采用不同形状、不同尺寸的研磨介质，将其中任意两种研磨介质两两混合，研究在不同研磨介质共同作用下的研磨效果。实验采用振动磨研磨氧化锌，即通过研磨介质与研磨材料、研磨材料与研磨材料之间的相互作用，将研磨材料破碎成较小颗粒，采用激光粒度仪对研磨后的粉体粒径进行检测，对研磨效果进行判断。
３ 不同磨介混合对粉碎效果的影响
实验选取直径分别为１０ｍｍ、２０ｍｍ的氧化锆珠以及长度为７ｍｍ，直径为７ｍｍ柱状氧化锆陶瓷磨介两两混合进行比较，研磨介质填充率为８０％，研磨材料的粉体填充率为０．５，对应的粉体质量为６００ｇ。研磨介质充填率是研磨介质的体积占磨筒有效容积的百分比，一般取４０％～８０％。粉体填充率是研磨材料占研磨材料及研磨介质总体积的比值，其佳取值为０．４５～０．５。
３．１ Ф２０ｍｍ氧化锆珠磨介＋Ф１０ｍｍ球状磨介混合
３．２ Ф２０ｍｍ氧化锆珠磨介＋７×Ф７ｍｍ柱状磨介
Ф２０ｍｍ球状磨介与７×Ф７ｍｍ柱状磨介颗粒尺寸随粉碎时间的变化规律如图４所示。由图４可以看出，将２０ｍｍ研磨球与７×Ф７ｍｍ研磨柱混合作为研磨介质时，ｄ５０匀速下降，在粉碎６０ｍｉｎ时，得到小的ｄ５０值。将图２与图４进行比较发现，图４中的点更，表示Ф２０ｍｍ球状磨介与７ｘФ７ｍｍ柱状磨介混合后得到的颗粒粒径更小。
图２为颗粒的中位径（即颗粒的平均粒径，ｄ５０）随粉碎时间的变化规律表示在粉碎４０ｍｉｎ内，物料的粒径下降缓慢，直至６０ｍｉｎ时，ｄ５０急剧下降至３８ｎｍ左右。当粉碎时间超过６０ｍｉｎ以后，粉碎出现了逆研磨现象。
３．２ Ф２０ｍｍ氧化锆珠磨介＋７×Ф７ｍｍ柱状磨介
Ф２０ｍｍ球状磨介与７×Ф７ｍｍ柱状磨介颗粒尺寸随粉碎时间的变化规律如图４所示。由图４可以看出，将２０ｍｍ研磨球与７×Ф７ｍｍ研磨柱混合作为研磨介质时，ｄ５０匀速下降，在粉碎６０ｍｉｎ时，得到小的ｄ５０值。将图２与图４进行比较发现，图４中的点更，表示Ф２０ｍｍ球状磨介与７ｘФ７ｍｍ柱状磨介混合后得到的颗粒粒径更小。
图５为Ф２０ｍｍ球状磨介与７×Ф７ｍ柱状磨介混合研磨１０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ后的粒径分布。研磨３０ｍｉｎ时比研磨１０ｍｉｎ时得到的粒径精度更高。将图３与图５比较可见，同样研磨１０ｍｉｎ，图３所用的混合磨介得到的效果。
３．３ Ф１０ｍｍ球状磨介与７×Ф７ｍｍ柱状磨介
由图６可以看到，粉碎４０ｍｉｎ内，研磨材料的颗粒粒径匀速下降，至４０ｍｉｎ时粒径达到值。
由图６可以看到，粉碎４０ｍｉｎ内，研磨材料的颗粒粒径匀速下降，至４０ｍｉｎ时粒径达到值。
由图７可以看到３０ｍｉｎ内，研磨后的粒径精度逐渐，研磨效果好。
３．４ 实验结果对比
三种混合方式中ｄ５０间变化的趋势大致相同，但将Ф２０ｍｍ球状磨介分别与Ф１０ｍｍ球状磨介、７×Ф７ｍｍ柱状磨介混合研磨时，均在６０ｍｉｎ时粒径达到值，而将１０ｍｍ研磨球与７×Ф７ｍｍ研磨柱混合研磨时，则较早在４０ｍｉｎ时已达到粒径值。在使用混合研磨并分散剂的情况下，需选用合适时间来对物料进行粉碎。
当磨介填充率一定时，超细氧化锌的研磨效果与研磨介质的比重有关。Ф１０ｍｍ球状磨介与７×Ф７ｍｍ柱状磨介混合后的研磨效果好，能够在短的时间内得到小的颗粒粒径。
