新闻中心
三七球磨法超微粉碎工艺研究
作者：admin日期：2020-08-31阅读
采用行星式球磨机对三七进行超微粉碎工艺研究，球磨机中投入氧化锆珠研磨介质。通过单因素和正交旋转试验设计，对三七粉末粒径分布进行统计分析，建立了三七超微粉碎平均粒径与球磨因素之间的数学模型，并进行理论分析确定佳的工艺参数为：球磨机转速500 r/min、球料比8、球磨时间90min，在此工艺参数下获得的三七粉体粒度分布均匀，平均粒径为11.992 μm，已破壁。
三七又名田七，为五加科参属植物，具有止血、散淤、消肿、定痛和等，在我国医学、食品等领域得到普遍的应用[1]。三七由于比较名贵通常被加工成粉末服用，但传统方法加工的三七颗粒粗大(350~150 μm)，有效成分吸收率有40%。近年来发展起来的超微粉碎技术可以将三七加工成三七超微粉(<10 μm)甚至纳米三七粉(50 nm)，大提高了三七有效成分的利用率，因而成为超微粉碎技术在领域应用研究的热点。
目前三七超微粉碎的方法主要有：高速离心剪切式超微粉碎[4]、流化床对撞使气流磨、气流粉碎、高频振动磨[7]和球磨法[8]等。研究表明球磨法加工物料可以保持物料的全成分，且加工物料种类适应范围较广[8]。但目前对三七球磨法超微粉工艺还缺乏相对系统的研究。因此，本文采用行星式球磨机对三七进行超微粉碎单因素和3因素二次回归正交旋转实验，分析讨论球磨工艺参数对三七粉碎后粒径的影响，优化三七超微粉碎工艺参数，为三七超微粉碎的后续研究提供理论指导。
1 实验材料及方法
采用广东众生药业股份有限公司提供的三七，头数为30。将三七于超声波清洗仪(CE-5200A)清洗三七表层灰尘，利用电热风(GZX-9070MBE)进行50 ℃干燥，晾至常温。然后采用普通粉碎机(BJ-100)对其进行初级粉碎10 min，经30目筛网筛分，制得粗粉样品以备超微粉碎试验用。
利用行星式球磨机(QM-3SP2)对三七粗粉进行球磨粉碎，每次试验粉碎量为6 g。先利用单因素试验确定工艺参数范围，然后设计正交旋转试案，并对试验结果进行分析。采用激光粒度仪(Mastersizer 2000)检测各种球磨参数下三七粉的粒径分布；采用光学生物显微镜(L1100)和扫描电子显微镜(SEM，HITACHI S-3400-II)观察超微粉碎后三七表面形貌变化。
2 结果与讨论
2.1 单因素试验
对球磨机转速、球料比及球磨时间3个因素进行单因素试验，以超微粉碎后粉末的平均粒径D(50)作为评价指标，试验结果如图1所示。可以发现，随着转速和时间的增加，使三七粉末的粉碎效果明显，但过大会带来能耗及温度的升高，因此转速在300~500 r/min为宜，粉碎时间为0.75~1.5 h为宜。球料比在8之前随着球料比的而减小，而在8之后随着球料比的而，应控制在8:1~12:1。
根据单因素试验结果以及3因素二次回归正交旋转组合试验设计的要求，建立试验指标与其影响因素间的量化关系，对因素的水平进行编码，如表1所示。按照二次回归正交旋转组合试验设计的要求安排试验[9]，以粉碎后物料的平均粒径D(50)为评价指标，并对每组粉碎试验后颗粒试样的粒径分布进行测定其结果如表2所示。
2.3 试验结果分析
2.3.1 粒径分布的统计分析 用来描述平均粒度
和粒度分布范围的参数叫特征粒径[10]。特征粒径有体积(质量)平均粒径D[4,3]、表面积平均粒径D[3,2]、中位径D(50)，表示样品中小于和大于它的颗粒各占50%。边界粒径D(10)和D(90)，以此表示样品粒度分布范围。D[3,2]和D(50)通常很接近，当样品粒度分布出现严重不对称时，两者才表现出
不一致。分布跨度span是对样品粒径分布宽度的一种度量，span=D(90)-D(10)/D(50)，对于对称分布而言，SPAN=1。SPAN＞1，大颗粒多；SPAN＜1，大颗粒少。
从正交旋转试样中的16个样品的粒径分布图中提取D(50)、D(90)数据，如图2a所示。波峰越小，且波峰越狭窄越好，也就是粒径分布越均匀，可靠度越高。可以看出7、11、12、14、15组较好，而11组则分布既均匀，粒径也较小，为优组。图2b为span、D[3,2]、D[4,3]粒径分布图，可知span较好的有4、7、11、12、15、16组。D[4,3]对样品中大颗粒的存在敏感，6、10、11、12组数值较小，所以小颗粒较多，大颗粒小；D[3,2]对样品中小颗粒的存在敏感，4、5、6、7、10、11、12、15、16的数值小，所以大颗粒较小。因此综上分析，11组(时间90 min、转速500 r/min、球料比为8)的样品，粒径分布既均匀，粒径也较小，粒径分布对称性较好，小颗粒较多，大颗粒小，为优组。
2.3.2 回归方程建立及工艺参数优化 采用统计分析方法对实验结果进行拟合，建立三七超微粉碎平均粒径Y与球磨机公转转速X1、球料比X2和球磨时间X3间的数学模型为：
(球磨机转速、球料比、时间)与三七微粉粒径之间的关系及其影响规律进行双因素分析[11]，在分析过程中将一个因素固定在中心试验水平，便得到另外2个因素与三七微粉粒径之间的关系，如图5所示。可以看出，当球料比一定时，粒径随着转速的而减小；当时间一定时，粒径随着转速的而减少(图5b)。因此，当时间和球料比都不变时，粒径随着转速的而减少。同理，当球料比和转速都不变时，粒径随着时间的而减少。当转速和时间一定时，粒径随着球料比的而。通过观察数值的变化趋势程度可以看出，时间和转速的交互作用明显，这与前面提到的回归方程中交互项体现因素间的交互作用一致。
3 结论
本文采用行星式球磨机对三七进行超微粉碎，通过单因素试验，研究球磨机转速、球料比和球磨时间对三七超微粉碎效果的影响规律，确定正交旋转试验的参数取值范围：转速为300~500 r/min，球磨时间为30~90 min，球料比为8:1~12:1。通过3因素二次回归正交旋转组合设计试验，对粒度分布进行统计分析，建立了合理有效的三七超微粉碎粒径与球磨机转速、球磨时间和球料比3个工艺参数的回归模型。优化出佳的三七超微粉碎工艺参数为：球磨机转速500 r/min、球料比8和球磨时间90 min。在此工艺参数下获得的三七粉体粒度分布均匀，平均粒径为11.992 μm，已破壁。通过对三七粒径与影响的交互作用分析，发现球磨时间和转速的交互作用明显。
