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氧化锆粉体的化学制备方法
作者：admin日期：2020-03-06阅读
氧化锆(ZrO2)是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。氧化锆是一种非常重要的功能和结构材料，具有优异的物理化学性能，因此，它的制备及应用，得到材料届的广泛关注，制备分散性良好的纳米氧化锆粉体成为各研究单位的重要研究方向。
生产氧化锆珠，先要要氧化锆粉体做为原料，以下介绍几种氧化锆粉体的化学生产方法及各优制点。1。共沉淀法
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
在溶解有不同阳离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，然后将沉淀干燥后热分解得到高纯纳米粉体材料的方法。制备纳米氧化锆的原料可为ZrOCl2·8H2O、NH4OH和高分子分散剂。其制备工艺流程如下：
由于沉淀剂是通过化学反应在溶液中缓慢、均匀地释放，所以在沉淀时，整个溶液中过饱和度较均匀，所得沉淀物颗粒均匀粒度小，团聚少，缺点是大量制备不易实现。
优势：设备工艺简单，生产成本廉，且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体，目前国内大部分氧化锆生产企业采用的都是这种方法。
缺点：没有解决超细粉体的硬团聚问题，粉体的分散性差，烧结活性。
2。水热法（热液法）
2。水热法（热液法）
水热法（热液法）是指在密闭的反应容器中以水为介质，在高温(100℃～380℃)、高压(3MPa～15MPa)条件下制备材料的一种方法。它的原理是以水溶液为反应介质，在一定条件下使先驱体溶解反应，再次成核生长，终形成具有一定结晶形态的晶粒。水热法制备纳米ZrO2粉体常用的先驱体是ZrOCl2，ZrOCl2与一定量的水加入反应釜中，在一定温度和压力条件下(100℃～350℃,3MPa～15MPa)制得纳米ZrO2粉体。主要反应如下：
水热法工艺流程：
水热法工艺流程：
水热法（热液法）的工艺简单，得到的沉淀纯度高，晶形好，通过调节温度时间和酸碱度能够实现粒径可控，沉淀分散性也较好，成本，有很强的实际工业应用价值。
优点：粉料粒度细，可达到纳米级，粒度分布窄，省去了高温煅烧工序，颗粒团聚程度小。
缺点：设备复杂昂贵，反应条件较苛刻，难于实现大规模工业化生产。
韩国赛诺生产的粉体工艺就是水热法。
3.溶胶-凝胶法
韩国赛诺生产的粉体工艺就是水热法。
3.溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是被广泛采用的制备超细粉体的方法。它是借助于胶体分散体系的制粉方法，形成几十纳米以下的 Zr(OH)4 胶体颗粒的稳定溶胶，再经适当处理形成包含大量水分的凝胶，后经干燥脱水、煅烧制得氧化锆超细粉。
溶胶-凝胶法的基本原理是使用金属盐或烷氧金属等先驱体和聚合物的混合溶液，在聚合物能够存在的条件下，混合溶液中前驱物进行水解和缩合，在控制相应条件的情况下，凝胶的形成与干燥环节聚合物不会发生相分离，便可获得纳米粒子。一种改进的溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2粉体是用ZrOCl2为先驱体，反应中生成的氯离子用环氧乙烷，可得ZrO(OH)2溶胶-凝胶。主要反应如下：
溶胶-凝胶法的基本原理是使用金属盐或烷氧金属等先驱体和聚合物的混合溶液，在聚合物能够存在的条件下，混合溶液中前驱物进行水解和缩合，在控制相应条件的情况下，凝胶的形成与干燥环节聚合物不会发生相分离，便可获得纳米粒子。一种改进的溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2粉体是用ZrOCl2为先驱体，反应中生成的氯离子用环氧乙烷，可得ZrO(OH)2溶胶-凝胶。主要反应如下：
溶胶-凝胶法制备的纳米粉体粒度小，分布窄，纯度高。但是处理过程时间长，对健康有害且形成胶粒及凝胶过滤、洗涤过程不易控制。
优点：(1)粒度细微,亚微米级或更细；(2) 粒度分布窄；(3)纯度高,化学组成均匀,可达分子或原子；(4)烧成温度比传统方法400～500℃。
缺点：(1)原料成本高且对环境有污染；(2)处理过程的时间较长；(3)形成胶粒及凝胶过滤、洗涤过程不易控制。
